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聚合物浓度检测方法

发布时间:2021-07-22 热度:

目前聚合物检测的产品部分为水解聚丙烯酰胺,聚丙烯酰胺浓度是聚合物生产中检测的一个重要指标。聚丙烯酰胺浓度的分析方法目前主要有浊度法和淀粉——碘化镉法,其次还有粘度法、荧光分光光度法、化学发光定氮法等。每种方法均有一定的适应条件,同时受多种因素影响,而聚合物浓度的准确性则直接影响聚驱的方案设计和聚驱试验。为此,找出影响检测聚合物浓度准确性的因素至关重要。

 

一、聚合物检测方法-浊度法

 

1、浊度法的误差分析

目前浊度法直接测定的聚合物浓度为100—300mg/l,高浓度可稀释后检测,浊度法因实验过程简单,使用仪器少,检测范围宽等优点被油田广泛采用。通过配制聚合物标准溶液,采用浊度法检测其浓度,观察其误差。因为该法受多种因素影响,最高相对误差会达到11.99%,

 

2、浊度法影响因素分析

浊度法的影响因素主要有聚合物、中油等杂质及化学试剂等的影响。不同批次生产的聚合物的固含量、分子量和水解度均会有所差异,而具有不同指标的聚合物用浊度法测定的吸光值不同,实际上检测的聚合物与制作标准曲线的聚合物几乎不可能是同一批次聚合物,致使检测值与实际值并不完全相同。在其它条件相同条件下,聚合物的水解度越高,溶液的吸光值越低,分子量越高,吸光值也越低,即检测的浓度值越低。在检测聚合物浓度前,水样必须过滤,但水中有些不能滤去的物质如油、硫化铁、一些氧化物等会对溶液的吸光值产生影响,溶液的颜色越深,测定的浓度值越高。浊度法使用的化学药剂主要是醋酸和次氯酸钠,每次配的药剂的实际浓度因仪器和操作人员的误差会略有不同,所以也会在检测中存在误差。

 

3、降低影响的解决措施

首先定期做标准曲线,不同类型聚合物用不同的标准曲线,每配制一次药品也要做一次标准曲线。同时若采出液中含有较多油等有颜色且不能过滤的杂质时,则可对该采出液进行分析,检测出含油量和矿化度等,按照与该采出液相同的指标配制参比溶液,再检测聚合物浓度,则会降低含油等引进的误差。

 

二、聚合物检测方法-淀粉——碘化镉法

 

1、淀粉一碘化镉法误差分析

通过配制聚合物标准溶液,采用淀粉——碘化镉法检测浓度,采用该法检测的聚合物浓度的相对误差在10%以内,但该法检测限宽为4.5-100mg/L,只适用于低见聚浓度的采出液。该法由于仪器少,成本低,各油田实验室应用较多,但溴水是剧毒药品,对实验人员身体伤害较大。

 

2、淀粉一碘化镉法的影响因素分析

淀粉一碘化镉法的影响因素与浊度法基本相同,但化学试剂的影响则有所不同,淀粉一碘化镉法的化学试剂是醋酸一醋酸钠缓冲溶液、饱和溴水、l%甲酸钠溶液和淀粉一碘化镉试剂,而缓冲溶液决定溶液的PH值,PH值为5.0时,吸光度略有下降,但重现性则较好…,即聚合物浓度的检测值较稳定,而溴水一定要为饱和溴水,同时淀粉一定要完全溶解,否则也会给结果带来误差。

 

3、降低影响的解决措施

实验人员一定要严格按照标准执行,如严格控制各步的反应时间,因为溴代反应时间只有lOmin时吸光值才基本不变,而时间短或长对结果影响均较大。同时配制淀粉——碘化镉试剂时加完淀粉溶解后一定要用滤纸过滤,将里面未溶的物质除去,以降低化学药品引起的误差。

 

三、聚合物检测其他方法

 

1、聚合物检测方法-粘度法

利用已知的粘度和浓度关系测出样品的粘度内插求出浓度。该方法要求粘度的变化正比于浓度的变化仅能用于己知组分的纯净体系。且受温度、PH值、水解度等因素影响,使该法的应用受到严重限制。

 

2、聚合物检测方法-荧光分光光度法

利用霍夫曼重排反应和萤光分光光度法测量聚丙烯酰胺量,聚丙烯酰胺检测范围在0-6mg/1,相对误差为5%,该方法的突出特点是能有效地测出微量的聚丙烯酞胺,但因为重排反应较慢该方法比较费时。

 

3、聚合物检测方法-化学发光定氮法

样品在1050℃、富氧的条件下,氮化物转变成激发态的二氧化氮,激发态的二氧化氮回到基态时释放出特定波长的光,其发光强度与氮含量成正比,聚丙烯酰胺浓度与其氮含量成正比,因此聚丙烯酰胺含量与发光强度成正比,二者呈线性关系。该法直接检测范围5一100mg/l,高浓度可稀释后检测,不需使用任何化学试剂,相对误差小于10%。但需购进ANTEK7000氮含量测定仪,同时需高纯氧和高纯氩等材料。

 

所以,以此我们可以得知浊度法和淀粉~碘化镉法由于仪器简单,可同时检测多个样品,对同~个样品的重现率较好,是目前聚合物检测应用最多的两种方法。其他方法基本均因各自的影响因素或仪器等的限制无法直接检测,都需要通过第三方检测机构来准确测量。 


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